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木薯琥珀酸交聯(lián)酯化變性淀粉應(yīng)用性能研究

木薯琥珀酸交聯(lián)酯化變性淀粉應(yīng)用性能研究

【概要描述】本文以木薯淀粉為原料,琥珀酸酐為酯化劑,己二酸混合酸酐為交聯(lián)劑,著重討 論木薯琥珀交聯(lián)淀粉在酸性、鹽、糖等條件下對峰值粘度和糊化溫度的影響,并考查該變性 淀粉的凍融穩(wěn)定性,結(jié)果顯示:木薯琥珀交聯(lián)淀粉具有極強(qiáng)的耐酸、抗鹽及抗糖作用;凍融 性結(jié)果表明,采用丁二酸酯化交聯(lián)的木薯變性淀粉,可以獲得較好的凍融穩(wěn)定性和凝膠性。

木薯琥珀酸交聯(lián)酯化變性淀粉應(yīng)用性能研究

【概要描述】本文以木薯淀粉為原料,琥珀酸酐為酯化劑,己二酸混合酸酐為交聯(lián)劑,著重討 論木薯琥珀交聯(lián)淀粉在酸性、鹽、糖等條件下對峰值粘度和糊化溫度的影響,并考查該變性 淀粉的凍融穩(wěn)定性,結(jié)果顯示:木薯琥珀交聯(lián)淀粉具有極強(qiáng)的耐酸、抗鹽及抗糖作用;凍融 性結(jié)果表明,采用丁二酸酯化交聯(lián)的木薯變性淀粉,可以獲得較好的凍融穩(wěn)定性和凝膠性。

詳情

陳江楓 玉瓊廣 馮琳 梁著棋

(廣西農(nóng)墾明陽生化集團(tuán)股份有限公司 南寧市 530226)

摘要:本文以木薯淀粉為原料,琥珀酸酐為酯化劑,己二酸混合酸酐為交聯(lián)劑,著重討 論木薯琥珀交聯(lián)淀粉在酸性、鹽、糖等條件下對峰值粘度和糊化溫度的影響,并考查該變性 淀粉的凍融穩(wěn)定性,結(jié)果顯示:木薯琥珀交聯(lián)淀粉具有極強(qiáng)的耐酸、抗鹽及抗糖作用;凍融 性結(jié)果表明,采用丁二酸酯化交聯(lián)的木薯變性淀粉,可以獲得較好的凍融穩(wěn)定性和凝膠性。

關(guān)鍵詞:木薯淀粉;琥珀酸酐;混合酸酐;酯化;交聯(lián);Brabender;應(yīng)用性能

淀粉是一種最重要并且資源最為豐富的親水性天然大分子物質(zhì),它不僅是 大宗食品的主要組成成分,而且在食品加工中還作為增稠劑、膠凝劑、穩(wěn)定劑以 及脂肪替代物[1]。同時(shí)由于空間效應(yīng)的原因,己二酸交聯(lián)醋酸酯淀粉具有極好的 抗老化性能。因此,在速凍食品工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用[2]。馬曉娟研究表明:在 酯化反應(yīng)的同時(shí),加交聯(lián)劉,可增大酯化淀粉的分子量,增大粘稠度,能顯示在 低pH值和均質(zhì)過程的高速攪拌情況下,不降低粘度的特性,同時(shí)在低pH值貯藏時(shí), 具有良好的穩(wěn)定性[3]。李應(yīng)華利用變性淀粉生產(chǎn)熏煮香腸可明顯提高紅腸的彈性 和粘聚性,降低硬度和咀嚼性,對熏煮香腸的質(zhì)構(gòu)特性有明顯改善。綜合彈性、 粘聚性、硬度和咀嚼性四方面的因素,變性淀粉添加量以10%為最優(yōu)[4]。阮美娟 等人在研究變性淀粉貯存穩(wěn)定性的試驗(yàn)結(jié)果表明,添加變性淀粉的午餐肉經(jīng)過一 定時(shí)間常溫及冷凍貯存后仍能保有良好的彈性及組織形態(tài)[5]。王宏雁,吳平格[6] 以木薯淀粉為原料,用己二酸二乙烯酯[7]做交聯(lián)劑,結(jié)果表明:與原淀粉相比, 產(chǎn)物具有較高的粘度和較好的冷凍-凍融穩(wěn)定性。當(dāng)具有一定取代度的交聯(lián)酯化 淀粉經(jīng)多次冷凍后仍能保持糊狀,其冷凍凍融穩(wěn)定性大大提高。淀粉與二元羧酸 酐酯化可在淀粉上引入一個(gè)陰離子基團(tuán),很大程度地提高了其親水性能,又由于 二元酸淀粉酯本身具有交聯(lián)結(jié)構(gòu),所以使淀粉獲得了許多優(yōu)良性能[8]。

作者簡介:陳江楓(1976-),男,工程碩士,工程師,研究方向:變性淀粉技術(shù)

1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

VISCOGRAPH-E型Brabender:德國Brabender公司;低溫冷卻循環(huán)泵:無錫 晟澤理化器械有限公司;AN2500分析電子天平:上海民橋精密科學(xué)儀器有限公 司;JJ600精密電子天平:美國雙杰兄弟(集團(tuán))有限公司;SHB-1388循環(huán)水 式多用真空泵:河南鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;DHS-3C精密pH計(jì):上海雷 磁儀器廠;HH-S數(shù)顯水浴鍋:江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠;S312數(shù)顯恒速攪拌器: 上海申生科技有限公司;JB-2恒溫磁力攪拌器:上海雷磁新涇儀器有限公司; 101-2-s-Ⅱ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑與材料

木薯淀粉(自產(chǎn),食品級);醋酸酐、己二酸、琥珀酸酐(分析純);鹽酸、 燒堿(工業(yè)級)。

2 實(shí)驗(yàn)過程與檢測方法

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

2.1.1 試劑的混合與反應(yīng)

將醋酸酐與己二酸按20:1混合比例倒入錐型瓶中,用蓋子蓋緊,恒溫30℃下 用磁力攪拌器攪拌,待兩種固體完全溶解后備用。 2.1.2 琥珀酸已二酸交聯(lián)淀粉酯的制備 稱取一定量的淀粉,在燒杯中配成40%的濃度,在低溫冷卻循環(huán)泵用恒速攪 拌器按攪拌速度400rad/min攪拌,用濃度3%稀堿把淀粉漿的pH值調(diào)節(jié)到堿性,攪 拌30分鐘,加入已經(jīng)混合好的醋酸酐與己二酸混合液(注:簡稱(醋-己),一 邊加(醋-己)混合液一邊加3%稀堿,過程整個(gè)漿液pH值保持在9.2~9.5,溫度保 持在30~35℃,加完(醋-己)混合酸酐后再保持pH值堿性反應(yīng)30分鐘,然后將 溫度調(diào)節(jié)到40℃,保持整個(gè)漿液的pH值在9.0,直到pH值平衡不再變化,中和、 清洗,過濾,在干燥箱中45℃下烘干到水分為12%~15%左右,粉碎,過100目篩,得成品。

2.2 檢測方法

2.2.1 Brabender粘度的檢測方法 設(shè)置轉(zhuǎn)速為75 rad/min,升降溫速度為2.0℃/min,測試范圍700cmg,起始測試溫度為45℃,升溫至92℃后保溫15min,降溫至50℃后再保溫 10min,按含固 率為6%,總體積為450mL配制溶液,開始測試,當(dāng)溫度升至45℃時(shí)電腦程序自動(dòng) 測粘度曲線;測試結(jié)束后,保存測試結(jié)果,讀取峰值粘度和糊化溫度數(shù)據(jù)。

2.2.2 淀粉糊的凍融穩(wěn)定性檢測方法

稱取一定量的淀粉樣品,配成6%的淀粉乳,加熱至95℃后置于塑料燒杯中, 冷卻至室溫。放入-10~-20℃的冰柜中,冷凍一晝夜后取出自然解凍,觀察糊 的冷凍狀況,然后再放入冰柜中,冷凍、解凍,直至有清水析出為止,記錄冷凍 次數(shù)即為淀粉糊的凍融穩(wěn)定性。冷凍次數(shù)越多,凍融穩(wěn)定性越好[9]。

3 木薯丁二酸雙酯化交聯(lián)變性淀粉的應(yīng)用性研究

變性淀粉在應(yīng)用過程中,為了提高食品的品質(zhì)及貯藏期,食品體系中得加入 許多食品添加劑,其中鹽、糖、酸是最常用的食品添加劑,所以通過在變性淀粉 中加入這些成分,進(jìn)行粘度分析,得出粘度曲線的變化,為應(yīng)用提供參考。

3.1 在酸性條件下對木薯丁二酸雙酯交聯(lián)變性淀粉的影響

圖1 低pH對變性淀粉Brabender曲線的影響

 

在食品中,很多情況下都是在酸性條件下應(yīng)用,因此,在酸性條件下考查淀 粉的粘度變化,了解變性淀粉在酸性條件下的穩(wěn)定性是有必要的。由圖1可以看 出,變性淀粉在酸性條件下粘度曲線發(fā)生很大變化,pH值越低,峰值降得越低,糊 化溫度升得越高,當(dāng)pH值為3.5時(shí)曲線開始發(fā)生嚴(yán)重變形,峰值和尾峰粘度大幅下降。

 

圖3 低pH對變性淀粉糊化溫度的影響

在變性淀粉的實(shí)際應(yīng)用過程中,介質(zhì)的pH值對其粘度、糊化溫度等指標(biāo)的影 響較大,實(shí)驗(yàn)測定了6%的木薯丁二酸雙酯交聯(lián)淀粉在不同酸性條件下的 Brabender曲線、峰值粘度以及糊化溫度的變化,結(jié)果如圖1、圖2、圖3所示???見在接近中性的環(huán)境中丁二酸雙酯化交聯(lián)粘度最高,酸性條件使得淀粉的粘度的 所下降,特別是在pH值3.5之下,下降的幅度最大。在pH值3.5以上表現(xiàn)比較穩(wěn)定, 說明在一定酸性條件下,丁二酸雙酯化交聯(lián)淀粉具有比較高的增稠穩(wěn)定性。

從圖2和圖3中可以看出,木薯丁二酸雙酯化交聯(lián)淀粉在pH值為中性時(shí),淀 粉的峰值粘度最高,糊化溫度最低,當(dāng)pH值為酸性時(shí),淀粉的峰值粘度有所降 低,主要是由于在酸性條件下,部分酯淀粉發(fā)生水解,分子量下降,從而倒置粘 度下降和糊化溫度升高。

3.2 在含鹽條件下對木薯丁二酸雙酯交聯(lián)變性淀粉的影響

圖5 鹽對變性淀粉峰值粘度的影響

由圖4、圖5和圖6可以看出,鹽的存在對峰值粘度及糊化溫度的影響比較大, 首先是峰值已經(jīng)基本不存在,這是因?yàn)榇姿狨サ矸酆投《狨サ矸垩苌锸菍儆?陰離子型的高分子電解質(zhì),因此,鹽的存在會(huì)顯著影響溶液的粘度和糊化溫度。 峰值粘度從1291BU降到了836BU,糊化溫度從63.7℃上升到67℃。但由引入了交 聯(lián)基團(tuán),對鹽具有一定的抗鹽作用,所以冷粘度還是比較高。說明鹽對離子型的 醋酸酯淀粉具有破壞作用。而交聯(lián)具有一定的抑制作用。因此,在實(shí)際應(yīng)用中就 要制作出較低糊化溫度的變性淀粉,以避免在應(yīng)用過程中由于鹽的存在而使淀粉 不糊化的現(xiàn)象。

 

 

 

3.3 在含糖條件下對木薯丁二酸雙酯交聯(lián)變性淀粉的影響

介質(zhì)中糖的存在會(huì)使木薯丁二酸雙酯化交聯(lián)淀粉的峰值粘度有所降低,但降 低的幅度比較小,糊化溫度的變化也較小。原因只能解釋為蔗糖與淀粉所含的結(jié) 構(gòu)單元相類似,都是由葡萄糖殘基通過糖苷鍵連接而成的,含有大量的氫基,在 與淀粉混合形成膠體溶液是,可以與水分子形成一定數(shù)量的氫鍵,使得淀粉糊迅 速吸水膨脹達(dá)到極限,沒有影響淀粉的粘度及糊化溫度。

3.4 糊液凍融穩(wěn)定性分析

在食品中,變性淀粉作為增稠劑和穩(wěn)定性,有的需要在低溫下冷藏,以保持 食品本身良好的口感,而且還需要反復(fù)多次的冷凍融化,因?yàn)樵趶膹S家到銷售點(diǎn) 再到消費(fèi)者手里,產(chǎn)品都是得經(jīng)過幾次的冷凍與凍融的過程,這就得要求所添加 的變性淀粉要有良好的凍融穩(wěn)定性,才能保證食品仍能保持原有的質(zhì)構(gòu),一般情 況下原淀粉糊在低溫時(shí)很,經(jīng)冷凍和重新融化后,淀粉分子間的氫鍵締合成新的 結(jié)晶結(jié)構(gòu),膠體結(jié)構(gòu)補(bǔ)破壞,析出游離水。所以凍融無水析出的次數(shù)就成了淀粉 粉凍融穩(wěn)定性的一個(gè)指標(biāo)。

由表 1 的結(jié)果可以看出,無論是哪種品種的木薯原淀粉,其不析水的次數(shù)都 不超過一次,凍融穩(wěn)定性差,這是因?yàn)樵矸酆?jīng)低溫冷凍之后的凝沉作用,淀 粉分子間的氫鍵結(jié)合成不溶的結(jié)晶結(jié)構(gòu),交替結(jié)構(gòu)補(bǔ)破壞,嚴(yán)重出大量的游離水, 所以原淀粉對低溫根本沒有耐力,而經(jīng)過化學(xué)變性后的淀粉,析出水的概率都有 所降低,交聯(lián)淀粉的無析水出數(shù)有所增加,在冷凍后仍能保持原來的組織結(jié)構(gòu)不 發(fā)生變化,凍融穩(wěn)定性較好,主要是因?yàn)榈矸鄯肿娱g交聯(lián)便得淀粉分子量增加, 在加熱糊化過程中,淀粉分子鏈充分舒展,易形成穩(wěn)定的立體網(wǎng)狀凝膠結(jié)構(gòu),另 外,反應(yīng)引入的淀粉分子中的己二酸基團(tuán)也是阻礙產(chǎn)析水的主要原因。木薯丁二 酸雙酯化交聯(lián)淀粉的凍融穩(wěn)定性較原淀粉有很大的提高,經(jīng)雙酯化后的淀粉,兩 個(gè)酯化基團(tuán)都有很好的親水性,酯化劑的接入使得淀粉分子間的氫鍵有減弱,因 而在低溫下也不容易析水,而且能夠保持較高的凍融穩(wěn)定性。由此說明酯鍵的加 入大大改善了凍融穩(wěn)定性,再經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng),更使淀粉的凍融穩(wěn)定性得到了極大 的提高。

結(jié)論:

1、經(jīng)過丁二酸酯和醋酸酐雙酯化和醋酸酐與己二酸混合酸酐交聯(lián)的木薯丁 二酸雙酯化交聯(lián)淀粉,具有很好的增稠作用,并且還有極強(qiáng)的抗鹽、耐酸及抗糖 作用。

2、凍融性結(jié)果表明:采用丁二酸雙酯交聯(lián)的木薯淀粉,相比沒有經(jīng)過變性 或者單一變性的淀粉,可以獲得較好的凍融穩(wěn)定性和凝膠性。

參考文獻(xiàn):

[1] Takahiro Funami,Yohei Kataoka,Toshio Omoto,et a1.Effects of Non-ionic Polysaccharides on the Gelatinization and Retrogradation Behavior of Wheat Starch[J].Food Hydrocolloids, 2005,19:1~l3

[2] 許秀峰,李桂月。速凍水餃、速凍湯圓生產(chǎn)缺陷的改善[J]。冷飲與速凍食品工業(yè),2004,10(3):36~40

[3] 馬曉娟。醋酸酯淀粉的研制[J]?;た萍际袌觯?005(8):34~36

[4] 李應(yīng)華。變性淀粉在熏煮香腸中的應(yīng)用效果研究[J]。食品科技,2007(10):175~177

[5] 阮美娟,田穎。變性淀粉在午餐肉中的應(yīng)用效果研究[J]。食品工業(yè)科技,1999(1): 34~36

[6] 王宏雁,吳平格。己二酸交聯(lián)木薯醋酸酯淀粉的制備與性能研究[J]。河南化工,2006, 23(4):17~19

[7] 馮西橋。Johm E D M,Henry W S,Robert J P.BP827718,1960

[8] 【美】R.L惠斯特勒,J.N 貝密勒,E.F帕斯卡爾.王雒文,閔大銓,楊家順等譯。 淀粉的化學(xué)與工藝學(xué)[M]。北京:中國食品工業(yè)出版社,1987.119

[9] 張燕萍,變性淀粉制造與應(yīng)用[M]。北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2007第二版

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